色譜柱的老化與老化效果檢測(cè)

色譜柱老化就是在通載氣的情況下，將柱溫升到柱子最高使用溫度30-50度以下，進(jìn)行高溫烘烤，除去殘留在柱子中的一些有機(jī)物質(zhì)，保證在分析狀態(tài)下不會(huì)出鬼峰（不是這針進(jìn)樣中的組分）。

 

色譜柱的老化與老化效果檢測(cè)：

 

色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。

 

1、老化的方法

 

老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至最高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會(huì)持續(xù)30～90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2～3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

另外，老化的時(shí)間也不宜過長(zhǎng)，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。

 

2、設(shè)置確認(rèn)載氣流速

 

對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類選高純度氮?dú)饣驓錃狻］d氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，柱效的計(jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec。

 

3、柱流失檢測(cè)

 

在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。