氣相色譜柱的長度和內(nèi)徑應(yīng)該如何進(jìn)行選擇？

氣相色譜柱除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。

 

氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。在進(jìn)行氣相色譜分析時，色譜柱的選擇是至關(guān)重要的。針對色譜柱的長度和內(nèi)徑我們應(yīng)該如何進(jìn)行選擇呢？

 

1、長度選擇

 

一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是氣相色譜儀Z普遍的柱長。超長柱(50、60或100m、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。

 

柱長度在柱性能上不是一個重要參數(shù)，例如：加倍柱長，恒溫分析時間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進(jìn)分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。

 

分析活性強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴(yán)重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面，從而減少相互作用的機(jī)會。

 

2、內(nèi)徑選擇

 

增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。

 

同時氣相色譜儀色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮氣相色譜儀的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不一定能夠被連接在氣相色譜儀上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊?/div>